摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是pdi有关的废
,有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他hold住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗
净后丢
超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右,pdi3-b-5和pdi3-b-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个
做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”
许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”
“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门
的学姐也摆了摆手。
看着两
离去的背影,许秋轻叹了一
气,“都走了啊,要加快进度了。”
随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶
进行点板。
“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率
近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。
这三种产物,颜色都很
,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极
差距极小,过柱子的话肯定分不开。
许秋眉
一皱,感觉事
并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了!
3d-pdi分子,每个pdi上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种
况。
这三种
况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极
有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步,问题就好解决了。
100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘
就好。
说
就
,许秋用一次
pe杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶
,直接用一次
滴管缓缓滴
甲醇中。
随着溶
的滴加,暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶
滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;
下面则是一个接
瓶,三角烧瓶的形状,带有支管
,其支管
与水泵连接,可以用来抽真空;
此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接
瓶之间,可以保证体系的高气密
。
接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶
倒
布氏漏斗中,进行真空抽滤。
在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用ph试纸检验滤
的酸碱
,直到滤
的ph维持在7左右。
最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘
。
“搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。
看了看周围,实验室空空
的。
许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着的
相色谱……”
了一会儿后,继续实验。
又花了一个多小时,完成pdi3-b-8的分离、提纯。
清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3d-pdi分子均获得300-400毫克的产物,产率平均在70%左右。
将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验
员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电
能。
虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,
价比也就越高,许秋就把它们也
给了模拟实验
员。
这次研究的重点,主要是增加pdi分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电
能。