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醇溶中……”

同步进行反应后处理,聚合物产物析出、过滤、用滤纸包好,装索氏提取器中,开始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶剂进行索氏提取。

现在韩嘉莹的合成经验比较丰富,投反应比较大胆,一次投比较多的量,可以一锅反应拿到200毫克左右的产物,一步到位,这样也不用进行多次实验了。

后处理结束,邬胜男总结道:“这些后处理的步骤和我之前做的差不多,不过你们多了一步氯仿索氏提取。”

许秋“嗯”了一声,解释道:“之前我们得到的聚合产物溶解度太差,不得已才用的这个方法,后来发现这个办法挺好用的,能够显著提升产物的质量,便坚持了下来。”

在过滤的时候,许秋抽空搭建了一个重蒸甲苯的设备,现在反应瓶内的指示剂已经变色,表明已经成为无水甲苯,许秋一边收集甲苯,一边准备接下来的反应。

这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。

许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。

合成idtt的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯(b)与单三甲基锡取代的并噻吩(tt)单元反应,生成tt-b-tt的结构。

这是一个简单的小分子stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”

邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”

许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”

又聊了几句后,两一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。

因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。

清洗、烘玻璃仪器、制作氮气球。

在两烧瓶中,放称量好的药品,用甲苯溶解,加一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。

架设反应装置,从下到上分别为两烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。

利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。

称量、加催化剂,重复三抽三排作。

快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两烧瓶外部。

和聚合反应类似,这个stille反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。

完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。

等邬胜男结束后,许秋继续进行合成icin-2f的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸(反应物a)和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。

这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下msds手册,乙酸酐是无色透明体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易燃,其蒸气与空气可形成混合物,遇明火、高热能引起燃烧炸,与强氧化剂接触可发生化学反应,可缓慢溶于水变成乙酸,或与醇类作用生成乙酸酯。

乙酸,别名醋酸,就是食用醋的主要成分。

许秋从试剂柜中取出乙酸酐,放通风橱中,打开瓶盖,隔着通风橱都能够闻到一醋的味道。

这让他不由的想起来,小时候每到流感的季节,家里就会熏醋,说是能把病毒啥的给杀死,现在看来,从科学的角度来讲,因为醋酸的浓度太低,杀菌效果非常差,这种做法除了给自己找罪受外,并没有什么用处……

好在家里现在不熏了……

许秋先在反应瓶中装50毫升的乙酸酐,随后将反应物a称量,倒反应瓶中,在常温下,反应物a几乎不溶于乙酸酐中,呈现悬浮的状态。

接着,在反应瓶中加搅拌子,再连接冷凝管、气球,最后升高温度到160摄氏度,让乙酸酐回流。

几种原料都是商业化的,比较便宜,许秋一次投了0.1摩尔的原料,也就是23.

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